Translate

Minggu, 10 Juni 2012

kromatografi lapis tipis

Kromatografi Lapis Tipis

Kromatografi lapis tipis (KLT) merupakan salah satu analisis kualitatif dari suatu sampel yang ingin dideteksi dengan memisahkan komponen-komponen sampel berdasarkan perbedaan kepolaran.
Adapun prinsip kerjanya yaitu memisahkan sampel berdasarkan perbedaan kepolaran antara sampel dengan pelarut yang digunakan. Teknik ini biasanya menggunakan fase diam dari bentuk plat silika dan fase geraknya disesuaikan dengan jenis sampel yang ingin dipisahkan. Larutan atau campuran larutan yang digunakan dinamakan eluen. Semakin dekat kepolaran antara sampel dengan eluen maka sampel akan semakin terbawa oleh fase gerak tersebut.
Semua kromatografi memiliki fase diam (dapat berupa padatan, atau kombinasi cairan-padatan) dan fase gerak (berupa cairan atau gas). Fase gerak mengalir melalui fase diam dan membawa komponen-komponen yang terdapat dalam campuran. Komponen-komponen yang berbeda bergerak pada laju yang berbeda. campuran pelarut pengembang dan fasa diamnya dapat berupa serbuk halus yang berfungsi sebagai permukaan penyerap (kromatografi cair-padat) atau berfungsi sebagai penyangga untuk lapisan zat cair (kromatografi cair-cair). Fasa diam pada KLT sering disebut penyerap walaupun berfungsi sebagai penyangga untuk zat cair di dalam sistem kromatografi cair-cair. Hampir segala macam serbuk dapat dipakai sebagai penyerap pada KLT, contohnya silika gel (asam silikat), alumina (aluminium oksida), kiselgur (tanah diatomae) dan selulosa. Silika gel merupakan penyerap paling banyak dipakai dalam KLT.
Fase diam
Pelaksaanan kromatografi lapis tipis menggunakan sebuah lapis tipis silika atau alumina yang seragam pada sebuah lempeng gelas atau logam atau plastik yang keras. Jel silika (atau alumina) merupakan fase diam. Fase diam untuk kromatografi lapis tipis seringkali juga mengandung substansi yang mana dapat berpendar flour dalam sinar ultra violet.Fase gerak merupakan pelarut atau campuran pelarut yang sesuai.
Fase diam lainnya yang biasa digunakan adalah alumina-aluminium oksida. Atom aluminium pada permukaan juga memiliki gugus -OH. Apa yang kita sebutkan tentang jel silika kemudian digunakan serupa untuk alumina.   
Fase gerak
Dalam kromatografi, eluent adalah fasa gerak yang berperan penting pada proses elusi bagi larutan umpan (feed) untuk melewati fasa diam (adsorbent). Interaksi antara adsorbent dengan eluent sangat menentukan terjadinya pemisahan komponen. Oleh sebab itu pemisahan komponen gula dalam tetes secara kromatografi dipengaruhi oleh laju alir eluent dan jumlah umpan.
Eluent dapat digolongkan menurut ukuran kekuatan teradsorpsinya pelarut atau campuran pelarut tersebut pada adsorben dan dalam hal ini yang banyak digunakan adalah jenis adsorben alumina atau sebuah lapis tipis silika. Penggolongan ini dikenal sebagai deret eluotropik pelarut. Suatu pelarut yang bersifat larutan relatif polar, dapat mengusir pelarut yang relatif tak polar dari ikatannya dengan alumina (jel silika).

Pelaksaanan kromatografi lapis tipis menggunakan sebuah lapis tipis silika atau alumina yang seragam pada sebuah lempeng gelas atau logam atau plastik yang keras. Jel silika (atau alumina) merupakan fase diam. Fase diam untuk kromatografi lapis tipis seringkali juga mengandung substansi yang mana dapat berpendarflour dalam sinar ultra violet, alasannya akan dibahas selanjutnya. Fase gerak merupakan pelarut atau campuran pelarut yang sesuai.
Salah satu tahap dari Kromatografi lapis tipis adalah tahap visualisasi. Tahapan ini sangat penting karena diperlukan suatu keterampilan dalam memilih metode yang tepat karena harus disesuaikan dengan jenis sampel yang sedang di uji. Salah satu yang dipakai adalah penyemprotan dengan larutan ninhidrin. Ninhidrin (2,2-Dihydroxyindane-1,3-dione) adalah suatu larutan yang akan digunakan untuk mendeteksi adanya gugus amina. Apabila pada sampel terdapat gugus amina maka ninhidrin akan bereaksi menjadi berwarna ungu. Biasanya padatan ninhidirn ini dilarutkan dalam larutan butanol.
Cara kerja KLT yaitu sebagai berikut :
Setetes campuran ditempatkan pada garis dasar lempengan lapis tipis dan bercak-bercak kecil yang serupa dari asam amino yang telah diketahui juga ditempatkan pada disamping tetesan yang akan diidentifikasi. Lempengan lalu ditempatkan pada posisi berdiri dalam pelarut yang sesuai dan dibiarkan seperti sebelumnya. Dalam gambar, campuran adalah M dan asam amino yang telah diketahui ditandai 1-5.
Bagian kiri gambar menunjukkan lempengan setelah pelarut hampir mencapai bagian atas dari lempengan. Bercak-bercak masih belum tampak. Gambar kedua menunjukkan apa yang terjadi setelah lempengan disemprotkan ninhidrin.

Tidak diperlukan menghitung nilai Rf karena anda dengan mudah dapat membandingkan bercak-bercak pada campuran dengan bercak dari asam amino yang telah diketahui melalui posisi dan warnanya. Dalam contoh ini, campuran mengandung asam amino 1, 4 dan 5.
Kecepatan gerak senyawa-senyawa ke atas pada lempengan itu
tergantung pada:
    Bagaimana kelarutan senyawa dalam pelarut. Hal ini bergantung pada bagaimana besar atraksi antara molekul-molekul senyawa dengan pelarut.
    Bagaimana senyawa melekat pada fase diam, misalnya jel silika. Hal ini tergantung pada bagaimana besar atraksi antara senyawa dengan jel silika.
Jarak antara jalannya pelarut bersifat relatif. Oleh karena itu, diperlukan suatu perhitungan tertentu untuk memastikan spot yang terbentuk memiliki jarak yang sama walaupun ukuran jarak plat nya berbeda. Nilai perhitungan tersebut adalah nilai Rf, nilai ini digunakan sebagai nilai perbandingan relatif antar sampel. Nilai Rf juga menyatakan derajat retensi suatu komponen dalam fase diam sehingga nilai Rf sering juga disebut faktor retensi.[4] Nilai Rf dapat dihitung dengan rumus berikut :

Rf = (jarak yang ditempuh substansi)/(jarak yang ditempuh oleh pelarut)

Cara Menghitung nilai Rf yaitu Ketika pelarut mendekati bagian atas lempengan, lempengan dipindahkan dari gelas kimia dan posisi pelarut ditandai dengan sebuah garis, sebelum mengalami proses penguapan.
Pengukuran berlangsung sebagai berikut:


Semakin besar nilai Rf dari sampel maka semakin besar pula jarak bergeraknya senyawa tersebut pada plat kromatografi lapis tipis. Saat membandingkan dua sampel yang berbeda di bawah kondisi kromatografi yang sama, nilai Rf akan besar bila senyawa tersebut kurang polar dan berinteraksi dengan adsorbent polar dari plat kromatografi lapis tipis.
Nilai Rf dapat dijadikan bukti dalam mengidentifikasikan senyawa. Bila identifikasi nilai Rf memiliki nilai yang sama maka senyawa tersebut dapat dikatakan memiliki karakteristik yang sama atau mirip. Sedangkan, bila nilai Rfnya berbeda, senyawa tersebut dapat dikatakan merupakan senyawa yang berbeda.

koefisien distribusi

PENENTUAN KOEFISIEN DISTRIBUSI

Kelarutan suatu senyawa bergantung pada sifat fisika dan kimia zat terlarut dan pelarut, juga bergantung pada faktor temperatur, tekanan, pH, larutan dan untuk jumlah yang lebih kecil, bergantung pada hal terbaginya zat terlarut.
Jika kelebihan cairan atau zat pelarut ditambahkan ke dalam campuran dari dua cairan tidak bercampur, zat itu akan mendistribusi diri diantara kedua fase sehingga masing-masing menjadi jenuh. Jika zat itu ditambahkan ke dalam pelarut tidak tercampur dalam jumlah yang tidak cukup untuk menjenuhkan larutan, maka zat tersebut tetap berdistribusi di antara kedua lapisan dengan perbandingan konsentrasi tertentu.
Jika C1 dan C2 adalah konsentrasi kesetimbangan zat dalam pelarut1 dan pelarut2, persamaan kesetimbangan menjadi B:

C1/C2 = K

Tetapan kesetimbangan K dikenal sebgai perbandingan distribusi, koefisien distribusi atau koefisien partisi. Persamaan yang dikenal   dengan hukum distribusi, jelas hanya dapat dapakai dalam larutan encer dimana koefisien keaktifan dapat diabaikan.
Hukum distribusi adalah suatu metode yang digunakan untuk menentukan aktivitas zat terlarut dalam satu pelarut jika aktivitas zat terlarut dalam pelarut lain diketahui, asalkan kedua pelarut tidak tercampur sempurna satu sama lain.
Beberapa faktor yang dapat mempengaruhi distribusi zat dalam larutan:
1.     Temperatur yang digunakan; semakin tinggi suhu maka reaksi semakin cepat sehingga volume titrasi menjadi kecil, akibatnya berpengaruh terhadap nilai k.
2.   Jenis zat pelarut; bila pelarut yang digunakan mudah menguap maka akan sangat mempengaruhi volume titrasi, dan berpengaruh pada nilai k.
3.    Jenis zat terlarut; bila zat yang akan dilarutkan adalah zat yang mudah menguap, akan mempengaruhi normalitas, akibatnya mempengaruhi harga k.
4.         Konsentrasi; makin besar konsentrasi zat terlarut makin besar pula harga k.

Harga K berubah dengan naiknya konsentrasi dan temperatur. Harga K tergantung jenis pelarutnya dan zat terlarut. Menurut Walter Nersnt, hukumdiatas hanya berlaku bila zat terlarut tidak mengalami disosiasi atau asosiasi,hukum di atas hanya berlaku untuk komponen yang sama.Hukum distribusi banyak dipakai dalam proses ekstraksi, analisis dan penentuan tetapan kesetimbangan. Dalam laboratorium ekstraksi dipakai untuk mengambil zat-zat terlarut dalam air dengan menggunakan pelarut- pelarut organik yang tidak bercampur seperti eter, CHCl3, CCl4, dan benzene. Dalam industri ekstraksi dipakai untuk menghilangkan zat-zat yang tidak disukai dalam hasil, seperti minyak tanah, minyak goreng dansebagainya.
Hukum Distribusi Nernst menyatakan bahwa solut akan mendistribusikan diri di antara dua pelarut yang tidak saling bercampur,sehingga setelah kesetimbangan distribusi tercapai, perbandingan konsentrasi solut di dalam kedua fasa pelarut pada suhu konstan akan merupakan suatu tetapan, yang disebut koefisien distribusi (KD), jika di dalam kedua fasa pelarut tidak terjadi reaksi-reaksi apapun. Akan tetapi, jika solut di dalam kedua fasa pelarut mengalami reaksi-reaksi tertentu seperti assosiasi,dissosiasi, maka akan lebih berguna untuk merumuskan besaran yang menyangkut konsentrasi total komponen senyawa yang ada dalam tiap-tiap fasa, yang dinamakan angka banding distribusi (D).
Perbandingan konsentrasi solute dalam kedua pelarut adalah tetap dan merupakan suatu tetapan pada suhu tetap. Tetapan tersebut disebut tetapan distribusi atau koefisien distribusi, yang dinyatakan dengan rumus: KD = [X]o/[X]a. Dengan KD adalah koefisien distribusi, [X]o adalah konsentrasi solut pada pelarut organik. [X]a adalah konsentrasi solut pada pelarut air.
Menurut hukum distribusi Nernst bila dalam dua pelarut yang tidak saling bercampur dimasukkan solute yang dapat larut dalam kedua pelarut tersebut, maka akan terjadi pembagian kelarutan. Kedua pelarut tersebut umumnya pelarut organik dan air.
Dalam campuran solute akan terdistribusi dengan sendirinya ke dalam dua pelarut tersebut, setelah di kocok – kocok, kemudian dibiarkan maka akan  terjadi 2 fasa yang terpisah. Perbandingan kosentrasi solute di dalam kedua pelarut tersebut tetap dan merupakan suatu tetapan pada suhu tetap. Tetapan tersebut dikenal dengan tetapan distrbusi atau koefisien distribusi.
Koefisien distribusi (KD) dinyatakan dengan rumus sebagai berikut:
KD = C2/C1 atau
KD = Co/Ca
    C1 atau Ca adalah kosentrasi solute dalam pelarut pertama atau pelarut air
    C2 atau Co adalah kosentrasi solute dalam pelarut dua  atau pelarut organik
Sesuai dengan kesepakatan, kosentrasi solute dalam pelarut organik dituliskan di bawah. Dari rumus diatas apabila harga KD besar, solut secara kuantitatif akan cenderung terdistribusi lebih banyak dalam pelarut organik demikian sebaliknya.
Rumus diatas dapat berlaku jika :
    Solute tidak ter ionisasi dalam salah satu pelarut
    Solut tidak berasosiasi dalam salah satu pelarut
    Zat terlarut tidak dapat bereaksi dengan salah satu pelarut atau adanya reaksi – reaksi lain.
Secara kuantitatif kelarutan suatu zat dinyatakan sebagai   konsentrasi zat terlarut di dalam larutan jenuhnya pada suhu dan tekanan tertentu, kelarutan dinyatakan dalam mililiter pelarut yang dapat melarutkan suatu gram zat, pelepasan zat dari bentuk sediaannya sangat dipengaruhi oleh sifat-sifat fisika dan kimia zat-zat tersebut serta formulasinya. Pada prinsipnya obat diabsorbsi setelah zat aktifnya larut dalam cairan tubuh sehingga salah satu usaha mempertinggi efek farmakologinya dari sediaan adalah dengan menaikkan kelarutan zat aktifnya.
Perlu diketahui bahwa perbandingan kelarutan ini dipengaruhi juga  oleh beberapa faktor seperti yang telah disinggung seperti faktor suhu. Faktor lain yang berpengaruh adalah pH larutan. Hubungan ini dapat terlihat sebagai berikut :
[HA]w = C/Kq + 1 + Ka /[H3O+] .

Faktor-faktor yang mempengaruhi fenomena distribusi adalah pengaruh sifat kelarutan bahan obat terhadap distribusi menunjukkan antara lain bahwa senyawa yang larut baik dalam bentuk lamak terkonsentrasi dalam jaringan yang mengandung banyak lemak sedangkan sebaliknya zat hidrofil hampir tidak diambil oleh jaringan lemak karena itu ditentukan terutama dalam ekstrasel .

soklet

SOKLETASI

Sokletasi adalah suatu metode / proses pemisahan suatu komponen yang terdapat dalam zat padat dengan cara penyaringan berulang ulang dengan menggunakan pelarut tertentu, sehingga semua komponen yang diinginkan akan terisolasi. prinsip sokletasi ini yaitu penyaringan yang berulang ulang sehingga hasil yang didapat sempurna dan pelarut yang digunakan relatif sedikit. Bila penyaringan ini telah selesai, maka  pelarutnya diuapkan kembali dan sisanya adalah zat yang tersaring.
Metode sokletasi menggunakan suatu pelarut yang mudah menguap dan dapat melarutkan senyawa organik yang terdapat pada bahan tersebut, tapi tidak melarutkan zat padat yang tidak diinginkan.

Metode sokletasi merupakan penggabungan antara metode maserasi dan perlokasi. Jika pada metode pemisahan minyak atsiri ( distilasi uap ), tidak dapat digunakan dengan baik karena persentase senyawa yang akan digunakan atau yang akan diisolasi cukup kecil, atau tidak didapatkan pelarut yang diinginkan untuk maserasi / perlokasi ini.
    Pengambilan suatu senyawa organik dari suatu bahan alam padat disebut ekstraksi. Jika senyawa organik yang terdapat dalam bahan padat tersebut dalam jumlah kecil, maka teknik isolasi yang digunakan tidak dapat secara maserasi, melainkan dengan teknik lain, dimana pelarut yang digunakan harus selalu dalam keadaan panas sehingga diharapkan dapat mengisolasi senyawa organik itu lebih efisien. Isolasi semacam itu disebut sokletasi.
 Ekstraksi dilakukan dengan menggunakan secara berurutan pelarut – pelarut organik dengan kepolaran yang semakin meningkat.Dimulai dengan pelarut heksana, eter, petroleum eter atau kloroform. Untuk memisahkan senyawa – senyawa terpenoid dan lipid – lipid, kemudian dilanjutkan alkohol dan etil asetat untuk memisahkan senyawa – senyawa yang lebih polar. Walaupun demikian, cara ini seringkali tidak menghasilkan pemisahan yang sempurna dari senyawa – senyawa yang diekstraksi.
Adapun syarat syarat pelarut yang digunakan dalam proses sokletasi :
1.    Pelarut yang mudah menguap Ex : heksan, eter, petroleum eter, metil klorida dan alcohol
2.    Titik didih pelarut rendah
3.    Pelarut tidak melarutkan senyawa yang diinginkan
4.    Pelarut terbaik untuk bahan yang akan diekstraksi
5.    Pelarut tersebut akan terpisah dengan cepat setelah pengocokan
6.    Sifat sesuai dengan senyawa yang akan diisolasi, polar atau nonpolar.


Gambar alaty soklet :




Adapun Komponen-komponen dari alat soklet, yaitu :

1.    Kondesor
Berfungsi untuk mendinginkan uap dari hasil pemanasan pelarut.

2.    Lubang air masuk
Berfungsi untuk tempat masuknya air pendingin dari kondesor.

3.    Lubang air keluar
Berfungsi untuk tempat keluarnya air pendingin dari kondesor.

4.    Timbal
Berfungsi sebagai wadah tempat sampel.

5.    Pipa F
Berfungsi sebagai jalur mengalirnya uap hasil pemanasan pelarut dari wdah pelarut ke kondesor.

6.    Sifon
Berfungsi sebagai jalur mengalirnya pelarut hasil pengembunan kondesor yang telah mengikat senyawa organik sampel.

7.    Labu alas bulat
Berfungsi sebagai wadah tempat pelarut.

8.    Electromantle
Berfungsi untuk memanaskan pelarut yang berada dalam labu alas bulat.




Sokletasi dihentikan apabila :
1.    Pelarut yang digunakan tidak berwarna lagi.
2.    Sampel yang diletakkan diatas kaca arloji tidak menimbulkan bercak lagi.
3.     Hasil sokletasi di uji dengan pelarut tidak mengalami perubahan yang spesifik.

Adapun cara menghentikan sokletasi adalah dengan menghentikan pemanasan yang sedang berlangsung.

Contoh Penggunakan Soklet dalam proses pemisahan campuran :

1.    Minyak atsiri diperoleh dengan metode sokletasi dengan menggunakan kulit jeruk manis sebagai sampel yang akan diteliti kandungan minyak atsirinya, . Pelarut yang digunakan adalah kloroform, sebab kloroform bersifat nonpolar sehingga dapat bercampur dengan minyak atsiri dan akan terekstrak pada saat terjadi sirkulasi.

2.    Piperin diperoleh dengan metode sokletasi dengan menggunakan serbuk lada hitam (serbuk simplisia Piperis Nigri Fructus) sebagai sampel yang akan diteliti kandungan piperinnya. Pelarut yang digunakan adalah etanol 96%. Piperin merupakan senyawa kristal berbentuk  jarum berwarna kuning dengan titik lebur 125-126°C.

3.    Minyak jagung diperoleh dengan metode sokletasi dengan menggunakan jagung yang telah dibuat serbuk sebagai sampel yang akan diteliti kandungan minyak jagungnya. Pelarut yang digunakan adalah n-heksana. n-heksana memiliki sifat amat tidak reaktif yang sering digunakan sebagai pelarut organik yang inert. Dalam keadan standar senyawa ini merupakan cairan tak berwarna yang tidak larut dalam air.

Kelebihan sokletasi:
1.    Sampel diekstraksi dengan sempurna karena dilakukan berulang ulang
2.    Jumlah pelarut yang digunakan sedikit.
3.    Proses sokletasi berlangsung cepat.
4.    Jumlah sampel yang diperlukan sedikit.
5.    Pelarut organik dapat mengambil senyawa organik berulang kali.


Kelemahan sokletasi :
1.    Tidak baik dipakai untuk mengekstraksi bahan bahan tumbuhan yang mudah rusak atau senyawa senyawa yang tidak tahan panas karena akan terjadi penguraian.
2.    Harus dilakukan identifikasi setelah penyarian, dengan menggunakan pereaksi meyer, Na, wagner, dan reagen reagen lainnya
3.    Pelarut yang digunakan mempunyai titik didih rendah, sehingga mudah menguap.

evaporator

EVAPORATOR
Penguapan atau evaporasi adalah proses perubahan molekul di dalam keadaan cair (contohnya air) dengan spontan menjadi gas (contohnya uap air). Proses ini adalah kebalikan dari kondensasi. Umumnya penguapan dapat dilihat dari lenyapnya cairan secara berangsur-angsur ketika terpapar pada gas dengan volume signifikan.
Prinsip dasar evaporator adalah untuk menukar panas dan untuk memisahkan uap yang terbentuk dari cairan. Alat ini menggunakan prinsip vakum destilasi, sehingga tekanan akan menurun dan pelarut akan menguap dibawah titik didhnya. Tujuan dari evaporasi adalah menguapkan air yang ada pada larutan yang mengandung produk yang diinginkan.  evaporator sering digunakan dibandingkan dengan alat lain yang memiliki fungsi sama karena alat ini mampu menguapkan pelarut dibawah titik didih sehingga zat yang terkandung di dalam pelarut tidak rusak oleh suhu tinggi.
Perbedaan evaporasi dengan metode pengeringan lain adalah produk akhir evaporasi adalah liquid terkonsentrasi, bukan solid. perbedaan antara evaporasi dan distilasi Dalam evaporasi zat cair pekat merupakan produk yang dipentingkan, sedangkan uapnya biasanya dikondensasikan dan dibuang serta jika uapnya merupakan campuran dari bebrapa komponen tidak ada usaha untuk memisahkannhya sedangkan dalam destilasi uap yang dikondensasi yang dipentingkan.
Evaporator dibagi menjadi beberapa jenis, yaitu:
1.    Submerged combustion evaporator adalah evaporator yang dipanaskan oleh api yang menyala di bawah permukaan cairan, dimana gas yang panas bergelembung melewati cairan.
2.    Direct fired evaporator  adalah evaporator dengan pengapian langsung dimana api dan pembakaran gas dipisahkan dari cairan mendidih lewat dinding besi atau permukaan untuk memanaskan.
3.    Steam heated evaporator adalah evaporator dengan pemanasan stem dimana uap atau uap lain yang dapat dikondensasi adalah sumber panas dimana uap terkondensasi di satu sisi dari permukaan pemanas dan panas ditranmisi lewat dinding ke cairan yang mendidih.

Gambar alat evaporasi :


Komponen-komponen evaporasi, yaitu :
1.    Labu alas bulat sampel
Berfungsi sebagai wadah tempat sampel.

2.    Labu alas bulat penampung
Berfungsi sebagai wadah tempat penampungan hasil penguapan.

3.    Kondensor
Berfungsi untuk mengubah uap hasil pemanasan sampel menjadi bentuk cair kembali.
4.    Waterbath
Berfungsi untuk memanaskan sampel dengan suhu yang dapat diatur sesuai kebutuhan. Pemanasan sampel dilakukan secara tidak langsung, hal ini karena  Beberapa bahan kimia berharga, bahan kimia farmasi dan bahan makanan dapat rusak bila dipanaskan selama waktu yang singkat saja. Dalam mengkonsentrasikan bahan-bahan seperti itu diperlukan teknik khusus untuk mengurangi suhu zat cair dan menurunkan waktu pemanasan.

5.    Kompresor
Berfungsi untuk menekan tekanan dari uap pendingin.

6.    Pemanas listrik
Berfungsi untuk memanaskan waterbath yang berisi air untuk memanaskan sampel.

7.    Ujung rotor sampel
Berfungsi untuk menyangga labu alas bulat sampel.

8.    Ujung rotor penampung
Berfungsi untuk menyangga labu las bulat penampung.

Faktor-faktor yang mempengaruhi percepatan evaporasi antara lain:
1.    Suhu
Proses evaporasi cepat terjadi ketika suhu di sekeliling lebih tinggi. Hal ini terjadi karena evaporasi menyerap kalor laten dari sekelilingnya.
2.     Kelembapan udara
Jika kelembapan udara kurang, berarti udara sekitar kering.Semakin kering udara (sedikitnya kandungan uap air di dalam udara) semakin cepat evaporasi terjadi.

3.    Tekanan
Semakin besar tekanan yang dialami semakin lambat evaporasi terjadi.
4.    Gerakan udara
Jika gerakan angin lancar, maka dapat  mengurangi kelembapan udara.
5.    Sifat cairan
Cairan dengan titik didih yang rendah terevaporasi lebih cepat.
Beberapa sifat zat cair yang di evaporasikan :
1. Konsentrasi
Jika konsentrasi meningkat, larutan akan bersifat individual. Densitas dan viskositasnya meningkat bersamaan dengan kandungan zat padatnya, hingga larutan menjadi jenuh, atau jika tidak menjadi terlalu lamban sehingga tidak dapat melakukan perpindahan kalor secara memadai. Jika zat cair jenuh di panaskan terus menerus maka akan terjadi pembentukan kristal, dan kristal-kristal ini harus dipisahkan karena dapat menyebabkan tabung evaporator tersumbat. Titik didihpun semakin bertambah jika kandungan zat padat bertambah, sehingga suhu didih larutan jenuh mungkin jauh lebih tinggi dari titik didih air pada tekanan yang sama.
2. Pembentukan busa
Beberapa bahan tertentu, terutama zat organik, membusa pada waktu di uapkan. Busa yang stabil akan ikut keluar evaporator bersama uap, dan menyebabkan banyaknya bahan yang terbawa ikut.
3. Kepekaan terhadap suhu
Beberapa bahan kimia farmasi,dan bahan makanan dapat rusak bila di panaskan pada suhu sedang, selama waktu singkat saja. Dalam mengkonsentrasikan bahan-bahan seperti itu diperlukan teknis khusus untuk mengurangi suhu zat cair dan menurunkan waaktu pemanasan.
4. Kerak
Beberapa larutan tertentu menyebabkan pembentukan kerak pada permukaan pemanasan. Hal ini menyebabkan koefisien menyeluruh makin lama makin berkurang sampai akhirnya kita terpaksa menghentikan operasi evaporator itu untuk membersihkannya.
5. Bahan konstruksi
Kita perlu menentukan bahan konstruksi dari evaporator, bila mungkin evaporator di buat dari baja. Akan tetapi, banyak larutan yang merusak bahan-bahan besi, atau menjadi terkontaminasi oleh bahan itu. Karena itu digunakan bahan konstruksi khusus yang relatif mahal, seperti tembaga, nikel, bja tahan karat, aluminium, grafit tak tembus, dan timbal. Oleh karena itu laju perpindahan kalor harus cepat/ tinggi agar dapat menurunkan biaya pokok peralatan.
Hal-hal yang Harus Diperhatikan dalam evaporator :
1.    Selang air serta tekanan in out tidak boleh tertukar
2.    Perhatikan petunjuk masing-masing alat, karena kemampuan alat pompa vakum berbeda-beda. Jika tertara “matikan vakum setiap 30 menit (untuk menghindari panas berlebih pada vakum)” atau “tekanan maksimal 30 Psi (perhatikan jarum pengatur tekanan, jangan sampai melebihi ketentuan agar tehindar dari bahaya ledakan)”; pengurangan tekanan pada jalan membuka cerat pengatur tekanan pada ujung kondensor atau pada pompa vakum.
3.    Urutan pemasangan dan pengoprasian juga pelepasan serta pengnonaktifan lat harus tertib. Terutama saat akan melepas alas labu bulat. Jika labu alas bulat sulit dilepas, kemungkinan masih tersisa tekanan dalam kondensor, bukalah kran pengatur dengan seksama dengan waktu yang tidak boleh lama (cepat). Untuk membantu melepas labu alas bulat, oleskan pada sambungan antara labu bulat dengan kondensor.
4.    Suhu pada watherbath harus disesuaikan dengan pelarut yang digunakan. Misalnya, jika pelarut yang digunakan adalah n-butanol yang memilki titik didih 75-78⁰C, maka suhu yang digunakan berkisar 60-65⁰C pada tekanan 15-20 Psi.

Sabtu, 02 Juni 2012

soal statistik kimia


 

LATIHAN 1
SOAL
1.  Jelaskan dengan menggunakan kata-kata anda sendiri apa yang dimaksud dengan desil!
2.  Apa yang anda ketahui dengan kuartil. Jelaskan dengan kata-kata sendiri!
3.  Jelaskan apa yang dimaksud dengan persentil!
4.  Apa yang anda ketahui dengan kuartil ke-2 , desil ke-5, dan presentil ke-50? Jelaskan persamaan dari ketiga-tiganya!
5.  hasil ujian matematika diperoleh data sebagai berikut:
23  33  21  19  30  38  40  27  25  34
40  41  26  30  34  44  21  24  39  51
25  33  22  31  24  26  27  29  30  31
24  39  31  29  31  22  33  25  33  21
23  41  51  52  43  40  48  49  50  51
56  23  22  47  45  44  33  28  38  39
Hitunglah kuartil ke-2, dan kuartil ke-3 dan presentil ke-10, ke-75, dan ke-50 !
6.  Hasil ujian tengah semester mata pelajaran matematika dari 50 siswa diperoleh data dalam tabel sebagai berikut:
Kelas interval
Batas bawah
Batas atas
fi
fk
30-32
29,5
32,5
3
3
33-35
32,5
35,5
5
8
36-38
36,5
38,5
9
17
39-41
38,5
41,5
10
27
42-44
41,5
44,5
8
35
45-47
46,5
47,5
8
43
48-50
48,5
50,5
7
50

Hitunglah desil keempat dan desil kelima,dan presentil kesepuluh, tujuh lima dan kelima puluh !
JAWABAN
1. Desil adalah sekelompok data yang dibagi menjadi sepuluh bagian yang sama rata atau sama banyaknya, setelah disusun berdasarkan urutan skornya.
2. Kuaril adalah sekelompok data yang dibagi menjadi empat bagian yang sama ratanya, setelah disusun berdasarkan urutan skornya.
3. Persentil adalah sekumpulan data yang dibagi menjadi seratus bagian yang sama   banyaknya, setlah disusun berdasarkan urutan skornya.
4.  a.  Kuartil ke-2 adalah kelompok data yang telah dibagi menjadi 4 bagian yaitu bagian ke-2 berdasarkan urutan skornya.
b.  desil ke-5 adalah kelompok data yang telah dibagi menjadi sepuluh bagian yaitu bagian ke-5 berdasarkan urutan skornya
c.  Persentil ke-50 adalah kelompok data yang telah dibagi menjadi seratus yaitu kelompok ke-50 berdasar urutan skornya.
Jadi kesimpulannya kuartil ke 2 sama dengan persentil ke 50 dan kuartil ke 2 juga sama desil ke 5 sehingga desil ke 5 sama dengan persentil ke 50 maka hasil yang diperoleh  akan selalu sama.
5.  a.  rentang          =  nilai tertinggi – nilai terendah
     =  56 -1
      =  55
b.  banyak kelas  = 1 + (3,3) log 60
                            = 1 + (3,3)
                            = 1 + 5,87
                            = 6,87  /7
c.  Panjang Kelas =
=  
= 8






Tabel  Distribusi Frekuensi Berkelompok
Kelas Interval
Batas Bawah
Batas Atas
Fi
Fk
1-9
0,5
9,5
1
1
10-18
9,5
18,5
0
1
19-27
18,3
27,5
19
20
28-36
27,5
36,5
16
36
37-45
36,5
43,5
15
51
46-54
45,5
54,5
8
59
55-63
54,5
63,5
1
60

 a. K2  = 2/4  x n
 = 2/4 x 60
 = 30 berada di kelas interval 4 yaitu 28-36
          b = 27,5
      i = 8
 f = 16
    fb = 20
  K2  = 27,5 + 8 (30-20/16)
  = 27,5 + 5
  = 32,5

b. K3 = ¾ x n  = ¾ x 60 = 45 berada di kelas interval 5 yaitu 37-45
   b = 36,5
    i = 8
   f  = 15
 fb  = 36
K3 = 36,5 + 8 (45-36/15)
 =36,5 + 4,8
= 41,3

c. P10 = (10/100)  60 = 6 berada di kelas interval 3 yaitu 19-27
   b = 18,5
    i = 8
  f = 19
fb = 1
  P10 = 18,5 + 8 (6-1)/16
         = 18,5 + 2,10
         = 20,60

d. P75 = (75/100) 60 = 45 berada di kelas interval  5 yaitu 37-45
    b = 36,5
     i = 8
     f = 15
   fb = 36
    P 75 = 36,5 + 8 (45-36/15)
            = 36,5 + 4,8
            = 41,3

e. P50 = (50/100) 60 = 30 berada di kelas interval 4 yaitu 28-36
   b = 27,5
    i = 8
    f = 16
  fb = 20
    P50 = 27,5 + 8 (30-20/16)
           = 27,5 + 5
           =32,5

6.  a. D4 = (4/10) 50 = 20 berada di kelas interval 4 yaitu 39-41
            b = 38,5
             i = 2
            f  = 10
           fb = 17
        D4  = 38,5 + 2 (20-17)/10
               = 38,5 + 0,6
               = 39,1


b. D5 = (5/10) 50 = 25 berada di kelas interval  4 yaitu  39-41
       b = 38,5
 i = 2
       f  = 10
      fb = 17
    D5 = 38,5 + 2 (25-17)/10
          = 38,5 + 2,6
          = 41,1

c. P10 = (10/100)/50 = 5 berada di kelas interval 2 yaitu 33-35
 b = 32,5
  i = 2
        f = 5
fb = 3
    P10 = 32,5 + 2 (5-3)/2
           = 32,5 + 2
           = 34,5

d. D75 = (75/100) 50 = 37,5 berada di kelas interval 6 yaitu 45-47
  b = 46,5
i = 2
f = 8
        fb = 35
    D75 = 46,5 + 2 (37,5-35)8
            = 46,5 + 0,63
            = 47,13

e. D50 = (50/100) 50 = 25 berada di kelas interval 4 yaitu 39-41
         b = 38,5
          i = 2
         f  = 10
        fb = 17
    D50 = 38,5 + 2 (25-17)/10
            = 38,5 + 2,6 = 41,1
LATIHAN 2
SOAL
1.  Hasil perhitungan presentil ke-50, diperoleh skor sebesar 37,45 hitunglah besarnya kuartil ke-2.
a. 47,45
b. 45,47
c. 37,5
d. 50,35
2.  Hasil ujian tengah semester siswa SD mata pelajaran IPA diperoleh desil ke-5 = 24, dan kuartil ke-3=20 berapakah presentil yang ke-50.
a. 14
b. 18
c. 21
d. 24
3.  kuartil adalah seluruh data yang dibagi menjadi 4 bagian sama besarnya maka jumlah kuartil ada.
a.  4 kuartil
b. 3 kuartil
c. 2 kuartil
d. 1 kuartil
4.  Untuk menentukan letak desil ke-5 dipergunakan dugaan dengan menggunakan ketentuan yaitu :
a. n
b. n
c.
d.
5.  Penetapan dugaan letak kuartil dalam suatu tabel distribusi yang dikelompokan lebih mudah dengan melihat.
a. banyaknya frekuensi
b. frekuensi data
c. nilai tengah data
d. frekuensi komulatif
6.  data dalam bentuk distribusi frekuensi kuartil Ki (i= 1,2,3,..) dihitung dengan rumus
Ki= b + p  dengan i= 1,2,3
Huruf b pada rumus diatas menunjukan ....
a. banyaknya data dalam kelas interval
b. batas yang terendah
c. banyak data dalam kelas interval
d. nilai pembagi kuartil
7.  Pada suatu distribusi terdapat skor yang menjadi pemicu, yaitu membagi data menjadi dua bagian sama besarnya atau identik adalah
a. desil 7
b. kuatil 2
c. mudus               
d. rentang
8.  Hasil ujian ketrampilan diperoleh persentil ke-25 adalah 12,5, akan dihitung harga untuk kuartil yang pertama adalah 
a. 12,05
b. 12,50
c. 12,55
d. 12,30
9.  daftar distribusi frekuensi tampak dibawah ini.
Kelas interval
Batas bawah
Batas atas
fi
fk
31-40
30,5
40,5
2
2
41-50
40,5
50,5
3
5
51-60
50,5
60,5
5
10
61-70
60,5
70,5
14
24
71-80
70,5
80,5
25
49
81-90
80,5
90,5
18
67
91-100
90,5
100,5
13
80

Harga desil ke-6 diperkirakan terletak pada kelas interval ke...
a. 61-70
b. 71-80
c. 81-90
d. 91-100
10.  Daftar tabel pada soal nomor 9, frekuensi komulatif dibawah kelas interval desil ke-6 adalah ...
a. 14
b. 25
c. 18
d. 24


JAWABAN

1.      C =37,5. Karena persentil ke-50 sama dengan kuartil ke-2 yaitu 37,45 atau 37,5
2.      D =24. Karena desil ke-5 sama dengan kuartil ke-2 dan kuartil ke-2 sama dengan persentil ke-50 sehingga desil ke-5 sama dengan persentil ke-50 yaitu 24.
3.      A = 4 kuartil. Karena kuartil dibagi menjadi 4 bagian sehingga jumlah kuartilnya 4.
4.      C =
5.      D = frekuensi komulatif
6.      B = batas terendah
7.      C = modus
8.      B = 12,50. Karena persentil ke-25 sama dengan kartil ke-1 sehingga nilainya sama yaitu 12,50 (12,5).
9.      B = 71-80. Karena :
 x 80 =48 jadi, diperkirakan desil ke-6 terletak dikelas interval 71-80
10.  B = 25